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液相色谱仪有哪些“漏”的问题

来源:www.jingyisys.com 发布时间:2019/3/22 10:41:31
液相色谱仪有哪些“漏”的问题


如果不慎出现了这种问题怎么办?建议是用外力使管路中充满液体。具体如下:

1、 找到流路管进入输送泵的接头。
2、 拧下来。
3、 用一干净的洗耳球的尖对准管路的平整切口。
4、 吸液体,看液面从流动相瓶里上升,至离洗耳球5 厘米左右时停止该动作。
5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄,这是正常现象)。
6、 开机,打开排液阀门,启动输送泵。
7、等排液管中流出的溶液没有气泡时,再关闭排液阀,仪器正常工作。

(3) 输送泵和柱子


这些部分进了气泡一般不怕,冲掉就行。

(4) 检测器


应该说,整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映,检测器内部的气泡一般都能被冲走,但也有很难冲掉的残留气泡的情况。

如果检测器里有残留气泡,会有特征明显的表现形式,就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走,如果冲不走,办法就是拆柱,把检测器直接连到输送泵的出口,加大几倍流量冲洗,则肯定能冲走气泡。


一、 漏液

液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系,内部压力很高,但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生了漏液,那就是故障所在。

漏液的原因分两种:
(1) 接触硬件不当
在更换零件如流路管或换柱时,换的接头接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的,甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选用PEEK接头是一个较好的解决方法,不仅通用性好,而且靠手拧就能保证不漏液。

即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不当也会漏液,一种不当就是力度把握不好,拧得太紧或太松;另一种不当就是致命的错误:滑丝,这是往往是动手能力不太强,螺丝钉很少拧的工作者犯的错误,滑丝的后果不仅是漏液那么简单,常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验,那就是拧螺丝。

(2) 使用仪器不当
如果是输送泵漏液,常见的原因就是在活塞位置缓冲盐析出造成。析出的原因有两个,一是使用缓冲盐溶液时突然加入了纯甲醇而析出,这种错误很容易避免,这是尽量不要用纯的甲醇和纯水。只要互相有10%的比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时,实验结束后没有换甲醇水冲洗,使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。

不过,输送泵漏液并不是非得马上修不可,冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。

检测器漏液是个很麻烦的事,一般都是吸收池的问题,更换的费用相当高。但是并不是说要马上更换,还可以从实际实验效果看能否凑合使用。


二、 漏气
漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成了气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。

(1) 过滤头
抽液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已经脱了气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,半小时,洗净后装回去即可。

(2) 透明流路管
指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因。如果长时间不用,这一段管路的液体会干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出的。

这种情况对于输送泵很危险,因为泵从设计来说是输送液体而不是气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆上还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。

对于这种情况,要突出“预防为主”如:,液相色谱使用人员要相对固定和稳定,工作中合理搭配资源,每台机一周击至少作一次实验,如长期不用起码每周要冲流动相2 小时。养成良好的工作习惯很重要。