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分享几个气相色谱仪的操作技巧

来源:www.jingyisys.com 发布时间:2020/7/28 15:05:43
常言道,活到老学到老,所以记得经常关注我们的动态,我们的文章经常会带大家了解到气相色谱仪,液相色谱仪,色谱柱等,所以经常关注会对您有帮助,这篇文章我们就来分享几个气相色谱仪的操作技巧。

气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具、而要体现操作筒单的特点 达到快速准确分析的目的 操作者具备良好的操作技能 本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验 拟出气相色谱仪的操作技巧,供同行们参考。

气相色谱仪


1 加热

由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,蛤定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言:
1.1 过温定位法
将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温 当过温至约为操作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至台适位置。
1.2 分步递进定位法
将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮:当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮。开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上。
2 调池平衡
调池平衡 实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出 讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调{珊能的气相色谱仪而言
一,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;
二,自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;
三,用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;
四,退回衰减.观察记录仪指针移动情况;
五,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
3 点火
氢焰气相色谱仪 开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火 。然而,我们经常会遇到点火不着的情况 ,下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。
3.1 加大氢气流量法
先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况 此法通用。
3.2 减少尾吹气流量法

先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况 此法适用于用氢气怍载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。

气相色谱仪


4 气比的调节
氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为:氮气:氢气:空气=l:l:10 但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为 为各气旌以良好匹配。目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果。还不致于容易熄火。本着上述原则 气比应按下法调节:


(1)氮气流量的调节
在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素 调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止


(2)氢气和空气流量的调节

氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验 先调节氢气流量 使之约等于氮气的流量。再调节空气流量 在调节空气流量时,要观察基流的改变情况 只要基流在增加,仍应相向调节,再将氢气流量上调少许。
5 进样技术
在定量分析中,应注意进样量读数准确在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样 在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。
5.1 进样量
进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内 ,填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~ 10微升,气体样品一般为0.1~ 10毫升 。
(1)排除注射器里所有的空气
用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到遗一点。
还有一种方法,可以排除注射器里所有的空气 那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次。每扶取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上 任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部 推进注射器塞子,空气就会被排掉。

(2)保证进样量的准确
用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体 推进注射器塞子。直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖 ,至此准确的液体体积已经测得。需要再抽若干空气到注射器里,如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。
5.2 进样方法
双手章注射器 用一只手(通常是左手)把针插入垫片,洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口,压下柱塞停留1~ 2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。
5.3 进样时间
进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率 。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好。
读完文章大家也看到了,小编是从五个方面对气相色谱仪的操作技巧进行了一个说明,那在接下来的文章我们也会逐渐就液相色谱仪等实验室仪器设备进行讲述,希望您多多关注我们,关注甘肃精仪实验室设备有限公司。